本发明主要适用于β－氮化硅的燃烧合成。采用燃烧合成工艺或自蔓延高温合成工艺制备氮化硅粉末。本发明的技术特点是把工业原料硅粉与氮化硅稀释剂的混合料磨细至10μm以下，用2%～8%PVA水溶液造粒，然后采用常规燃烧合成工艺合成氮化硅及破碎至亚微米级粉末。采用本发明工艺时，能使细粒硅粉得到充分的氮化，并缩短了合成时间40%～60％。合成后氮化硅中游离硅低，同时也保证了高的氮气渗透率及合成工艺的稳定性，提高了产品的合格率。